反应釜进行高温高压充气反应实验的步骤

1、液体、固体物料以及磁力搅拌子的加入

先将一枚合适规格的磁力搅拌子放入反应釜内，再将需要进行反应的液体、固体物料投入。

注：1、反应釜内液面高度至少需要没过热电偶（或热电偶套管）最底部 3mm 以上，液面最高不得超过反应釜的 3/4 体积。推荐液面高度范围是反应釜体积的 1/3-2/3。

 2、若使用氧化性酸（例如：硝酸），则不建议使用 4215 垫片，建议使用 PPL 垫片。

2、反应釜的紧固

科幂仪器 NSG 系列反应釜采用双卡钳快开式紧固结构，釜体上没有任何螺栓结构，方便投料和取料操作，同时使得紧固和拆卸反应釜过程需要拧紧的圈数最小化。 

固、液物料投料完毕后，如下图所示将釜盖与釜体盖合，将卡钳对向卡在釜体和釜盖的凸缘上，将保护环套在卡钳外，注意使滚花螺栓对准卡钳侧面的凹孔并拧紧，将滚花手柄安装在卡钳套上。将反应釜整体放置在助力板上，使釜体下方嵌入助力板的孔内。

先将卡钳上的六支主螺栓依次手动拧紧（六个螺栓的顺序为 1、2、3、4、5、6），再用配套的扳手，按照 1、4、2、5、3、6 的对角顺序，逐次对角方式，每次拧紧 1/4 圈 -1/3 圈左右，均匀的拧紧，最后用相同的力量按照顺序（1、2、3、4、5、6）检查一遍是否有螺栓没有拧到位，其中要是有螺栓在相同力量的情况下能拧动的话，需要再重新对角拧紧一遍，确保 6 个螺栓用相同的力量都无法拧动即可。

注意：在第一次紧固螺栓时，切勿将某个螺栓过度用力拧紧，以防釜体与釜盖端面不平行，密封圈压紧不均，造成密封失效。

3、高压气体的充注

科幂仪器 NSG 系列反应釜配有充、放气针型阀，能够方便地进行加氢、氧化反应和惰气保护反应。在确认反应釜充分紧固后，方可进行高压气体的充注操作。如不需充注气体，可跳过此步骤。

首先用手顺时针轻轻拧动反应釜的充、放气阀门的手柄，确认均处于关闭状态。将配套的高压充气软管一端接钢瓶减压阀，另一端为快速接头，接反应釜的充气口，（若所配为充气钢管，则此操作需用两把扳手分别钳住反应釜的充气接头和卡套（如下图），切勿只用一把扳手拧紧快速接头）。调节钢瓶减压阀到 0.2-0.5MPa 左右，逆时针缓缓拧动充气阀的手柄，向釜内充入气体。待釜上的压力表示数稳定后，关闭充气阀，缓缓打开放气阀，将气体排出。重复 2-3 次后，即完成釜内气体置换。再顺时针调节钢瓶减压阀到所需充入的气压，缓缓打开充气阀，待釜上的压力表示数稳定后，关闭充气阀，关闭钢瓶阀，将减压阀调至最松状态，用两把扳手拆卸快速接头。

注意事项：

（1）此步骤需在通风橱内进行，或将气体从反应釜放气阀用管路引到安全位置，防止易燃易爆或有毒有害气体的释放造成危险。

（2）当需要在反应釜内充入多种气体时，需合理安排充注顺序，原则上优先充注比例小的气体，并在充注下一种气体前，调节钢瓶减压阀使进气压力高于釜内压力，防止釜内气体倒流。

（3）如充气后发现反应釜任何地方有泄漏情况，必须将釜内压力释放后再进行紧固或其他处理，严禁在带压状态下紧固或拆卸主螺栓和各接头！

4、反应前的确认

 在开启加热，进行反应之前，必须再次确认操作无误。首先确认反应工况不会超过反应釜的最高温度和最高使用压力。其次，确认反应釜的充气、放气阀门处于关闭状态（特别对于不需充注气体的反应实验，忘记关闭阀门会导致冲料、干烧等事故）。将反应釜置于加热炉上，确认热电偶插头已插好。（此步骤非常重要！如未将热电偶插好就开启加热将导致严重事故！）

5、开启加热，开始反应

 按照后章节中“NSG 一体式控制器操作说明”的方法即可进行程序升温及搅拌设置。

注意事项：

（1）切勿开启自动加热后就立即离开实验现场！至少需观察 30 分钟以上，确认升温平稳、压力正常，反应釜无任何异常情况。

（2）反应过程中，需要定时监控反应状况，如果发生温度或压力超过反应釜允许上限，或发生冲料、泄漏、安全装置（爆破片、安全阀等）动作等情况，需立即切断电源，撤离到安全位置，等反应釜冷却至室温后，再视情况处理，或联系科幂售后技术团队维修。

6、反应过程中的在线取样（仅适用于装有科幂仪器平衡回流取样阀组的反应釜）

 为了在反应过程中实时监控反应进程或研究反应动力学特性，经常需要在反应过程中对反应混合物进行取样分析。科幂反应釜申请的平衡回流取样阀组，可实现在线取样实验操作。具体使用步骤如下：

a）进行实验前，确认平衡回流取样阀组（取样三通球阀 V1、针阀 V2）均处于关闭状态。

b）实验过程中需要取样时，将三通球阀 V1 的手柄旋转到“取样”档 3 秒后旋回关闭位置。此时三通球阀 V1 和针阀 V2 之间的管路体积由于反应釜内压力的作用，充满了一定体积的液体。

c）缓缓打开针阀 V2，从针阀出口处收集液体样品。

d）关闭针阀 V2，将三通球阀 V1 的手柄旋转到”回流“档，此时管路内呈现连通的环路，管路内残留的液体在重力的作用下，回流到釜内继续参与反应。大约 10 秒后将 V1 旋回关闭位置，以备下一次取样。

7、反应后的拆卸、取料、清洗

 反应结束后，待反应釜冷却至室温后，缓缓开启放气阀，将釜内压力卸除。将反应釜底部卡入助力板，拧松主螺栓，拆卸卡钳，打开釜盖，将釜内物料倒出或用吸管吸出。及时将反应釜的釜体、釜盖进行清洗并晾干备用，用干净的软布或类似材料把主密封面擦拭干净，切勿将主密封面划伤。

注意事项：

（1）科幂仪器 316L 不锈钢、哈氏合金材质反应釜允许在不高于 300℃的温度下急冷，如需要在反应结束后迅速冷却猝灭反应，可戴隔热手套将釜从加热炉内取出，置于盛水的金属盆内急速冷却，但请注意在此过程中务必小心操作，谨防烫伤。此外，在此过程中，请务必保持磁力耦合器的冷却水处于持续通入状态。

（2）釜体可置于烘箱内干燥，釜盖如需烘干，温度不得高于 45℃，防止损坏压力表的聚碳酸酯表盘。